植株全氮測(cè)定方法

祎鴻儀器NKB3100凱氏定氮儀；祎鴻儀器XTG5200碳纖維消化爐；H2SO4-H2O2消煮法

1、適用范圍

 本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測(cè)定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測(cè)定。

 2、方法提要

 植物中的氮、磷大多數(shù)以有機(jī)態(tài)存在,鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機(jī)物被氧化分解,有機(jī)氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后,可用于氮、磷、鉀的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續(xù)簡(jiǎn)單快速,對(duì)氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準(zhǔn)確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,防止有機(jī)氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。

 3、試劑

 （1）硫酸(化學(xué)純,比重1.84);

 （2）30% H2O2(分析純)。

 4、主要儀器設(shè)備。消煮爐，定氮蒸餾器。

 5、操作步驟

 稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO4 5ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7～10min,稍冷后重復(fù)加H2O2,,再消煮。如此重復(fù)數(shù)次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次減少, 消煮至溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無(wú)損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。每批消煮的同時(shí),進(jìn)行空白試驗(yàn),以校正試劑和方法的誤差。

 6、注釋

 （1）所用的H2O2應(yīng)不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動(dòng)分解,加熱和光照能促使其分解,故應(yīng)保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。

 （2）稱樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時(shí),可適當(dāng)增加濃H2SO4用量。

 （3）加H2O2時(shí)應(yīng)直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內(nèi)壁上,將不起氧化作用,若遺留下來(lái)還會(huì)影響磷的顯色。

 之后采用定氮儀測(cè)定，需加堿20ml以上，蒸餾五分鐘左右